一、峰丟失 可能的原因及應采用的排除方法 1.注射器有毛病,用新注射器驗證。 2.未接入檢測器,或檢測器不起作用,檢查設定值 3.進樣溫度太低,檢查溫度,并根據需要調整 4.柱箱溫度太低,檢查溫度,并根據需要調整 5.無載氣流,檢查壓力調節器,并檢查泄漏,驗證柱進品流速 6.柱斷裂,如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端,是可以補救的,切去柱斷裂部分,重新安裝 二、前沿峰 1.柱超載,減少進樣量 2.兩個化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開 3.樣品冷凝,檢查進樣口和柱溫,如有必要可升溫 4.樣品分解,采用失活化進樣器襯管或調低進樣器溫度 三、拖尾峰 1.進樣器襯套或柱吸附活性樣品:更換襯套。如不能解決問題,就將柱進氣端去掉1~2圈,再重新安裝 2.柱或進樣器溫度太低:升溫(不要超過柱高溫度)。進樣器溫度應比樣品高沸點高25度 3.兩個化合物共洗脫:提高靈敏度,減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開 4.柱損壞:更換柱 5.柱污染:從柱進口端去掉1~2圈,再重新安裝 毛細管分析常見問題的解決 四、只有溶劑峰 1.注射器有毛病:用新注射器驗證。 2.不正確的載氣流速(太低):檢查流速,如有必要,調整之 3.樣品太稀:注入已知樣品以得出良好結果。如果結果很好,就提高靈敏度或加大注入量。 4.柱箱溫度過高:檢查溫度,并根據需要調整 5.柱不能從溶劑峰中解析出組分:將柱更換成較厚涂層或不同極性 6.載氣泄漏:檢查泄漏處(用肥皂水) 7.樣品被柱或進樣器襯套吸附:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝 五、寬溶劑峰 1.由于柱安裝不當,在進樣口產生死體積:重新安裝柱。 2.進樣技術差(進樣太慢):采用快速平穩進樣技術。 3.進樣器溫度太低:提高進樣器溫度。 4.樣品溶劑與檢測相互影響(二氯甲烷/ECD):更換樣品溶劑。 5.柱內殘留樣品溶劑:更換樣品溶劑 6.隔墊清洗不當:調整或清洗 7.分流比不正確(分流排氣流速不足):調整流速 六、假峰 1.柱吸附樣品,隨后解吸:更換襯管,如不能解決問題,就從柱進樣口端去掉1~2圈,再重新安裝。 2.注射器污染:用新注射器及干凈的溶劑試一試,如假峰消失,就將注射器沖洗幾次。 3.樣品量太大:減少進樣量。 4.進樣技術差(進樣太慢:采用快速平穩的進樣技術 七、過去工作良好的柱出現未分辨峰 1.柱溫不對:檢查并調整溫度 2.不正確的載氣流速:檢查并調整流速。 3.樣品進樣量太大:減少樣品進樣量 4.進樣技術水平太差(進樣太慢):采用快速平穩進樣技術。 5.柱和襯套污染:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝 八、基線不規則或不穩定 1.柱流失或污染:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝。 2.檢測器或進樣器污染:清洗檢測器和進樣器 3.載氣泄漏:更換隔墊,檢查柱泄漏。 4.載氣控制不協調:檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi,請更換氣瓶。 5.載氣有雜質或氣路污染:更換氣瓶,使用載氣凈化裝置清潔金屬管。 6.載氣流速不在儀器大/小限定范圍之內(包括FID用氫氣和空氣):測量流速,并根據使用手冊技術指標,予以驗證。 7.檢測器出毛病:參照儀器使用手冊進行檢查。 8.進樣器隔墊流失:老化或更換隔墊 九、同一根柱保留時間長短不一 1.柱溫太低或太高,檢查并調整柱溫。 2.載氣流速太低或太高,在柱出口處用適當的,經標定氣源測量流速。 3.樣品器隔墊或柱泄漏,如必要,請檢查并修復。 4.柱污染或損壞,重新老化或更換柱 5.樣品超載,減少樣品進樣量。 6.記錄儀出毛病,檢查記錄儀。 7.載氣控制不協調,檢查載氣源,看壓力是否足夠。如壓力≤500psi,請更換氣瓶上海金鵬分析儀器有限公司 www.jp1718.com電話:021-60959971 61425398 36162366 手機: 18918199710 13585698333 13764356938QQ:964122960,765695826, 842727501, 2460311703, 2431022418,170324176傳真:021-36162369地址:上海市真陳路1398弄15號 郵編:200444